|
Sekvenční frakcionace organické hmoty huminové kyseliny izolované z Leonarditu
Krist, Tomáš ; Doskočil, Leoš (oponent) ; Enev, Vojtěch (vedoucí práce)
Cílem diplomové práce byla optimalizace sekvenční frakcionace organické hmoty, aby byla využitelná pro fyzikálně-chemickou charakterizaci extrahovaných frakcí. Jako zdrojová matrice organické hmoty byla využita huminová kyselina izolovaná z oxidovaného hnědého uhlí Leonarditu. Byla sestavena eluotropní řada a provedena sekvenční frakcionace pomocí extrakce na Soxhletově přístroji. Výchozí huminová kyselina a frakce byly charakterizovány pomocí elementární analýzy (EA) a termogravimetrické analýzy (TGA), dále pak za použití infračervené spektrometrie s Fourierovou transformací (FTIR), molekulové absorpční spektrometrie (UV/Vis), fluorescenční spektrometrie a v neposlední řadě i potenciometrickou titrací. Z výsledků elementární analýzy byly stanoveny atomové poměry. Z naměřený UV/VIS a fluorescenčních excitačních a emisních spekter byly vypočteny absorpční koeficienty, resp. fluorescenční koeficienty. Využitá metoda frakcionace huminové kyseliny se prokázala být vhodnou metodou pro zkoumání struktury HK. Celkově se podařilo extrahovat 62 hm. % z navážky HK, výtěžky frakcí se pohybovaly v rozmezí 0,36–30,92 hm. %. Z výsledků strukturní analýzy je zřejmé, že se se zvyšující polaritou organického rozpouštědla nejprve izolovaly frakce s dlouhými alifatickými řetězci a postupně se zvyšovala jejich aromaticita. Nepolární organická rozpouštědla byla vhodná pro extrakci sloučenin podobných struktuře lipidů, zatímco nejvíce polární organické frakce byly bohaté na polární skupiny a svými parametry byly blízké původní huminové kyselině. Frakce extrahovaná acetonitrilem byla nejodlišnější. Frakce obsahovala nejvíce dusíku a obsahovala větší množství amidových skupin, charakteristických pro strukturu podobnou proteinům. V posledních dvou frakcích, extrahovaných alkoholy, byl pozorován významný bathochromní posun typický pro fluofor typu V. Mimo jiné byly charakteristické také vyšším obsahem rostlinných sacharidových zbytků.
|
|
Vliv aplikace lignitu na distribuci organického uhlíku v půdě
Širůček, David ; Záhora, Jaroslav (oponent) ; Kalina, Michal (vedoucí práce)
Tato diplomová práce je zaměřena na optimalizaci metodiky sekvenční chemické frakcionace na humeomika, aby byla využitelná k určení obsahu a distribuce organické hmoty a organických prvků v půdě. Následně je takto optimalizovaná metodika využita k posouzení vlivu aplikace lignitu jakožto půdní podpůrné látky na tyto sledované půdní charakteristiky. K těmto účelům byly tři zdrojové matrice organické hmoty (lignit, půda a roční odběr půdy po aplikaci lignitu) frakcionovány metodou sekvenční chemické analýzy. Souběžně byly tyto vzorky podrobeny klasické alkalické extrakci, kterou byl získán tzv. extrahovatelný podíl organické hmoty (NOM). Jednotlivé frakce z chemické sekvenční frakcionace a rovněž vzorky NOM byly charakterizovány metodami elementární analýzy (určení zastoupení organický prvků), termogravimetrie (obsah popela, organické hmoty a vlhkosti) a FTIR spektrometrie (strukturní analýza). Výsledky získané z velké škály dat ze všech vyizolovaných frakcí humeomik a NOM ukázaly, že metodika sekvenční chemické frakcionace poskytuje vyšší výtěžky organické hmoty v porovnání s klasickou alkalickou extrakcí. Další nespornou výhodou je rovněž fakt, že získané frakce rozdělené podle rozpustnosti a síly vazby na půdní anorganiku je možné lépe charakterizovat fyzikálně-chemickými metodami, což poskytuje detailnější informaci o půdní organické hmotě. Z výsledků práce rovněž vyplývá, že aby lignit jako podpůrná látka mohl znatelně ovlivnit vlastnosti půdy, bylo by zapotřebí delšího časového horizontu pro vykonání více odběrů, a také opakování jednotlivých frakcionací.
|
|
Sekvenční frakcionace organické hmoty huminové kyseliny izolované z Leonarditu
Krist, Tomáš ; Doskočil, Leoš (oponent) ; Enev, Vojtěch (vedoucí práce)
Cílem diplomové práce byla optimalizace sekvenční frakcionace organické hmoty, aby byla využitelná pro fyzikálně-chemickou charakterizaci extrahovaných frakcí. Jako zdrojová matrice organické hmoty byla využita huminová kyselina izolovaná z oxidovaného hnědého uhlí Leonarditu. Byla sestavena eluotropní řada a provedena sekvenční frakcionace pomocí extrakce na Soxhletově přístroji. Výchozí huminová kyselina a frakce byly charakterizovány pomocí elementární analýzy (EA) a termogravimetrické analýzy (TGA), dále pak za použití infračervené spektrometrie s Fourierovou transformací (FTIR), molekulové absorpční spektrometrie (UV/Vis), fluorescenční spektrometrie a v neposlední řadě i potenciometrickou titrací. Z výsledků elementární analýzy byly stanoveny atomové poměry. Z naměřený UV/VIS a fluorescenčních excitačních a emisních spekter byly vypočteny absorpční koeficienty, resp. fluorescenční koeficienty. Využitá metoda frakcionace huminové kyseliny se prokázala být vhodnou metodou pro zkoumání struktury HK. Celkově se podařilo extrahovat 62 hm. % z navážky HK, výtěžky frakcí se pohybovaly v rozmezí 0,36–30,92 hm. %. Z výsledků strukturní analýzy je zřejmé, že se se zvyšující polaritou organického rozpouštědla nejprve izolovaly frakce s dlouhými alifatickými řetězci a postupně se zvyšovala jejich aromaticita. Nepolární organická rozpouštědla byla vhodná pro extrakci sloučenin podobných struktuře lipidů, zatímco nejvíce polární organické frakce byly bohaté na polární skupiny a svými parametry byly blízké původní huminové kyselině. Frakce extrahovaná acetonitrilem byla nejodlišnější. Frakce obsahovala nejvíce dusíku a obsahovala větší množství amidových skupin, charakteristických pro strukturu podobnou proteinům. V posledních dvou frakcích, extrahovaných alkoholy, byl pozorován významný bathochromní posun typický pro fluofor typu V. Mimo jiné byly charakteristické také vyšším obsahem rostlinných sacharidových zbytků.
|
|
Vliv aplikace lignitu na distribuci organického uhlíku v půdě
Širůček, David ; Záhora, Jaroslav (oponent) ; Kalina, Michal (vedoucí práce)
Tato diplomová práce je zaměřena na optimalizaci metodiky sekvenční chemické frakcionace na humeomika, aby byla využitelná k určení obsahu a distribuce organické hmoty a organických prvků v půdě. Následně je takto optimalizovaná metodika využita k posouzení vlivu aplikace lignitu jakožto půdní podpůrné látky na tyto sledované půdní charakteristiky. K těmto účelům byly tři zdrojové matrice organické hmoty (lignit, půda a roční odběr půdy po aplikaci lignitu) frakcionovány metodou sekvenční chemické analýzy. Souběžně byly tyto vzorky podrobeny klasické alkalické extrakci, kterou byl získán tzv. extrahovatelný podíl organické hmoty (NOM). Jednotlivé frakce z chemické sekvenční frakcionace a rovněž vzorky NOM byly charakterizovány metodami elementární analýzy (určení zastoupení organický prvků), termogravimetrie (obsah popela, organické hmoty a vlhkosti) a FTIR spektrometrie (strukturní analýza). Výsledky získané z velké škály dat ze všech vyizolovaných frakcí humeomik a NOM ukázaly, že metodika sekvenční chemické frakcionace poskytuje vyšší výtěžky organické hmoty v porovnání s klasickou alkalickou extrakcí. Další nespornou výhodou je rovněž fakt, že získané frakce rozdělené podle rozpustnosti a síly vazby na půdní anorganiku je možné lépe charakterizovat fyzikálně-chemickými metodami, což poskytuje detailnější informaci o půdní organické hmotě. Z výsledků práce rovněž vyplývá, že aby lignit jako podpůrná látka mohl znatelně ovlivnit vlastnosti půdy, bylo by zapotřebí delšího časového horizontu pro vykonání více odběrů, a také opakování jednotlivých frakcionací.
|